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气相色谱的发展和基本组成

更新时间:2024-03-12      点击次数:166
  气相色谱的诞生
  1901年,俄国植物学家茨维特(M. S. Tswett),硕士论文《Physicochemical structure of the chlorophyll grain, experimental and critical study》:“I could vividly see differently colored rings when filtering petroleum ether extracts of leaves through Swedish paper.”
  1903年,茨维特正式提出“chromatography”(“色谱”)一词。
  20世纪40年代,英国人马丁(A. J. P. Martin)和辛格(R. L. M. Synge)在研究分配色谱理论的过程中,证实了气体作为流动相的可行性。
  1952年,马丁和辛格发表了第一篇GC论文。气相色谱方法诞生了。
 
  GC在分析化学中的地位
  分析科学分为化学分析和仪器分析两大类。
  仪器分析比之化学分析的优点:效率高,可获信息量大。
  色谱分析比之其他仪器分析的特点:同时进行了分离和分析两个过程,是分析复杂样品、多组分混合物的有力工具。
  色谱是一种极为重要的仪器分析方法,而GC又是色谱中最重要的分支之一。
 
  GC与LC的比较
 


 

 GC的基本组成

 

 

                              

五个基本部分

气流系统:提供试样在系内运行的动力

进样系统:引入试样,并使其瞬间气化

柱系统:试样被选择性吸附分离

检测和采集系统:捕捉并记录信息

温控系统:为进样、分离、检测等提供可重复的、稳定的温度控制;

与气流一起为整个系统提供能源和动力。

 

 

 

Ø气流系统:包括气源、气路及其控制系统

Ø气体纯度要求:99.999%   

Ø气体中的杂质:

有机杂质:会增大检测器噪声、缩小检测器线性范围

水蒸气、氧:影响色谱柱寿命

Ø气源与仪器间连接气体净化器:

分子筛:吸附有机杂质、水蒸气

活性炭:吸附有机杂质

变色硅胶:除水蒸气

碱石棉:除二氧化碳等酸性气体

含金属的除氧净化剂:除氧

气路控制系统:稳定、重复

如果控制不精确,就会造成保留时间的不重现

 

 

 

                 

Ø进样系统:将样品有效气化并在载气的推动下定量、快速“扫入”色谱柱 。      

Ø操作最高温度:350-420℃,最高可达450℃;受色谱柱使用温度限制(不超过400 ℃),没必要更高。

Ø载气压力承受范围:0-100psi(约合0-0.7MPa)          

Ø死体积:汽化室的死体积应适当:太大柱外效应大,谱带展宽严重;太小气化前后压力波动大,引起样品“倒灌”。通常0.2-1mL

Ø惰性:汽化室内壁应不与样品发生吸附和反应。使用石英玻璃衬管。

Ø隔垫吹扫功能:扫走进样垫排出的可挥发物

Ø分流比(用于柱容量小的毛细柱进样):仅使小部分样品进入色谱柱;常用20~200:1

 

 

                    

Ø柱系统:包括柱箱和色谱柱

Ø柱箱:为色谱柱提供可控的温度环境

Ø色谱柱:分离的关键

 

       

 

 

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